土壤样品分析包括土壤样品采集风干制备分析保存。土壤样品制备与保存是其中很重要的一个环节。本次制备土壤样为2016年土壤例行监测样品。
参考依据1HJ/T1662004 土壤环境监测技术规范2土壤环境监测技术中国环境出版 32016年国家网土壤环境质量监测技术要求总站土字201674号4云南省2016年土壤例行监测方案云环站发201643号。
分析项目
土壤理化性质pH值有机质阳离子交换量
无机污染物镉汞砷铜铅铬锌镍
选测项目钒锰铊锑。
样品制备过程包括
风干 粗磨 过筛 分装 细磨 过筛 分装 保存
1.土壤样品风干
拍摄风干室
风干室要求风干室应严防阳光直射土样通风整洁无扬尘和无易挥发性化学物质如酸蒸气氨气等。拍摄空风干室
样品交接要求检查样品采样标签是否完好逐项检查核对标签,检查样品是否破损。用以分析测定苯并a芘的新鲜土壤样品是否始终在低于4暗处保存,并在7天内送至实验室开展前处理。无机样品重量是否足够等。填写样品交接表,交接人相互签字。
样品风干时要求风干用搪瓷盘或木盘,采集回来的土壤样品必须尽快进行风干,在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸或塑料布的搪瓷盘或干净木盘,摊成2cm的薄层放置在晾土架台上通风阴干,干燥过程也可以在低于40度并有空气流通的条件下进行如土壤风干燥箱内。一般自然风干时间大约在1015天左右。风干过程可间断地将大块土壤土样压碎小心翻拌,并将里面的树枝杂草等捡去。对于黏性土壤,在土样半干时,须将大块土捏碎或用竹铲切碎,以免完全干后完全结成硬块,难以磨细。
2样品粗磨
制样室要求多种样品同时加工的磨样室应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘设施。
磨样工具容器粗粉碎用研钵塑料铲尼龙筛塑料小盆油漆刷有机玻璃板或无色聚乙烯薄膜等。
手工制样过程
对于土样粗磨过程而言,在进行粗磨之前可先将土样里面的大块石头植物残体虫体及结核等非土壤杂物捡去。
1松散土样
对于本身较松散的土壤如松砂土的土壤样品,可直接将风干后的样品先用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子810目过筛
2块状土样
而对于粘度较大如粘土的土样先在磨样室将风干样逐步倒入研钵中磨碎,将磨碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子810目过筛。
研磨过筛过程中逐步拣出大块的砾石植物残体虫体及结核等非土壤杂物,如果拣出的杂物太多,应将其挑拣于器皿内,分类称其重量,同时称量剩余土壤样品的重量,计算出不同类型杂质的百分率,并做好记录见“样品制备记录表”。细小已断的植物根系,可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。对大于2毫米的土团须继续研磨,直至所有土壤样品全部过筛,过筛后进行土样称重。
将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。采取轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉的方式,数次后塑料铲子进行翻拌,如此反复多次直至样品均匀为止
将混匀的土样堆成圆锥状,可借助塑料尺子等长条状塑料器具对土样进行四分法弃取,只需留足后续制样所需样品量即可。取出的土样再次进行混匀,可采用堆锥法反复堆三次以上,然后用塑料尺子将土样平铺成1cm左右厚度的薄层,接着用勺子对土样进行棋盘式或梅花形取样称重记录贴标签。
机器制样过程
拣出2毫米以上的砾石植物残体虫体及结核等非土壤杂物,如果拣出的杂物太多,应将其挑拣于器皿内,分类称其重量,同时称量剩余土壤样品的重量,计算出不同类型杂质的百分率,并做好记录见“样品制备记录表”。细小已断的植物根系,可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。
其余样品通过XXXX机器研磨,将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子810目过筛,过筛后筛子上面的细小砂砾可作为弃样,称重并记录。
粗磨的手工方式和机器研磨方式对比优缺点。
对于土壤制样而言,由于土壤本身的物理性质机械结构等因素的影响,使得土壤质地差别较大。所以不同的制备方式对样品的粒径影响也较为明显。对于手工制备而言,由于在整个制备过程中是间隙性的磨,加上上间隙性的筛的方式进行,所以可在一定程度上避免对细小颗粒的再加工。手工研磨的缺点主要是费时费力仪器研磨出来的颗粒更细碎,比手工加工的颗粒更均匀,研磨后细小颗粒2mm更多,对需要利用大粒径分析的项目或有影响。样品数量较多的情况下可以多考虑采用仪器研磨方式。
分析粗磨样2mm可直接用于土壤水分pH阳离子交换量等项目的分析。
3样品细磨
磨样工具容器细磨样用玛瑙球磨机或玛瑙研钵瓷研钵等。
过程全过程拍摄: 将上一步剩余的土样称重后,先用孔径0.25毫米的尼龙筛,后将筛上部分用玛瑙球磨机研磨机器操作注意事项,玛瑙球珠大小的影响,应该大小球珠混合使用,最后玛瑙球珠和土样混合一起不超过研磨罐的2/3到土样全部通过孔径0.25毫米的尼龙筛,过筛后最终剩余的细小砂砾植物残体等可作为弃样,称重并记录。过筛后进行土样称重。后采用堆锥法堆锥三次以上对土样进行混匀,同样采用塑料尺子将土样平铺成1cm左右厚度的薄层,采用棋盘法或梅花形对土样进行取样50g装牛皮纸袋用于有机质的测定。
继续对剩余的土样进行称重,后接着先用孔径0.15毫米的尼龙筛进行过筛,筛上的土样继续放入球磨机进行细磨。继续研磨至全部通过孔径0.15毫米的尼龙筛后,过筛后最终剩余的细小砂砾植物残体等可作为弃样,称重并记录。过筛后进行土样称重。这时由于土样较细,为了避免其本身存在的流动团聚等特性,此时可采用两个塑料小盆互相倾倒的方式进行混匀。混匀后同样采用塑料尺子将土样平铺成1cm左右厚度的薄层,取出200克0.15mm装聚乙烯塑料瓶中用于分析。
剩余土样称重后先用孔径0.075毫米的尼龙筛过筛,筛上部分继续放入球磨机研磨,研磨至通过孔径0.075毫